水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。利用的水熱法實(shí)現物料的處理的。也就在容器內,利用水或者有機溶劑作介質(zhì),通過(guò)高溫高壓的反應環(huán)境,經(jīng)過(guò)分離和熱處理得到目標產(chǎn)物的方法??捎糜谠游展庾V及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理。
水熱合成反應釜是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手??稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長(cháng)或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門(mén)的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
水熱合成反應釜的理論填充是60%~80%,其中配體溶解度小的話(huà),填充度可以稍微大一些,壓力也會(huì )相對應的增大,但是不適宜填充太多,不然壓力增加到反應釜適應不了的度的時(shí)候,會(huì )發(fā)生反應釜損壞一系列的意外,安全才是操作要素。當然如果要刻意的去調整釜內壓力的話(huà),除了增大填充度外,也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑,或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應,但是要留心操作溫度,不要在反應釜的溫度范圍外操作。
操作方法:
1.將待反應物放入反應釜體內,所加反應物不得超過(guò)釜體容積的80%,在實(shí)際使用中,一般建議不超過(guò)75%。
2.如果反應物具有腐蝕性,反應釜體內容放入耐腐蝕的內襯(聚四氟乙烯,對位聚苯),這樣才能確保反應釜體不被腐蝕。
3.將反應釜放入烤箱或者其他加熱器中按照規定的升溫速率升溫到所需的反應溫度,確保一定不能超過(guò)規定的反應釜設計z大溫度。
4.反應結束后進(jìn)行冷卻降溫,務(wù)必注意降溫過(guò)程也要嚴格按照規定進(jìn)行操作,一定確保安全。正確的操作可以延長(cháng)水熱反應釜的壽命。
5.待反應釜體內的溫度降低到反應釜物的沸點(diǎn)以下后方可打開(kāi)覆蓋。
6.使用完后務(wù)必將水熱反應釜清洗干凈,以防殘留反應釜物腐蝕反應釜體,在清洗的過(guò)程中一定要小心細致,特別是密封螺紋處。